Kỹ thuật định lượng silic tự do trong bụi bằng phương pháp so màu

Kỹ thuật định lượng silic tự do trong bụi bằng phương pháp so màu

Kỹ thuật định lượng silic tự do trong bụi bằng phương pháp so màu được quy định tại QCVN 02 : 2019/BYT, Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về Bụi – Giá trị giới hạn tiếp xúc cho phép bụi tại nơi làm việc.QCVN 02 : 2019/BYT do Ban soạn thảo quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về Vệ sinh lao động biên soạn, Bộ Khoa học và Công nghệ thẩm định, Cục Quản lý môi trường y tế trình duyệt và được ban hành theo Thông tư số 02/2019/TT-BYT ngày 21 tháng 3 năm 2019 của Bộ trưởng Bộ Y tế.

QCVN 02 : 2019/BYT này áp dụng cho các cơ quan quản lý nhà nước về môi trường; các cơ quan, tổ chức thực hiện quan trắc môi trường lao động; các tổ chức, cá nhân có các hoạt động phát sinh bụi tại nơi làm việc và các tổ chức, cá nhân có liên quan.

Kỹ thuật định lượng silic tự do trong bụi bằng phương pháp so màu

1. Nguyên lý

Ở nhiệt độ cao (800°C) silic tự do tác dụng với hỗn hợp kiềm để tạo thành silicat kiềm hòa tan được trong nước (Na₂SiO₃ hay K₂SiO₃). Đây là phản ứng chọn lọc đối với kiềm và silic tự do, các silicat khác không có phản ứng này.

Ở môi trường acid, silicat kiềm tác dụng với amonimolybdat tạo thành hợp chất silicomolybdic màu vàng. Dựa trên phản ứng này có thể so màu với thang mẫu tự nhiên (chế tạo từ silic tự do tinh khiết) hoặc thang mẫu nhân tạo (chế tạo từ dung dịch borat bão hòa và dung dịch kali chromat 0,55%), từ đó xác định hàm lượng silic tự do trong bụi.

2. Phương pháp xác định

•  Loại mẫu: Mẫu rắn
• Thiết bị, dụng cụ

– Lò nung điện: Khoảng nhiệt độ từ 0 – 1000°C.

– Tủ sấy 0-300°C .

– Cân phân tích, độ nhạy 0,1 mg.

– Chén bạch kim hoặc niken có nắp.

– Kẹp chén bằng sắt và găng tay chịu nhiệt.

– Bếp điện.

– Đèn xì.

– Cốc thủy tinh 250mL và 50mL (cốc Becher).

– Phễu thủy tinh.

– Đũa thủy tinh.

– Ống đong thủy tinh 100mL đáy bằng, cao 20cm, đường kính 2,5cm, có chia vạch.

– Ống đong thủy tinh 25mL, có chia vạch.

– Ống định mức 50mL, 100mL, 200mL.

– Bình thủy tinh tam giác 100mL.

– Ống nghiệm so màu cỡ 16x180mm, làm bằng thủy tinh trắng.

– Pipet 5, 10, 20mL.

– Giấy lọc thường và giấy lọc không tro.

• Hóa chất, thuốc thử

– Hỗn hợp kiềm: Có thể dùng một trong hai hỗn hợp có cùng trọng lượng sau đây:

+ KHCO₃ tinh khiết và KCl tinh khiết.

Hoặc:

+ NaHCO₃ tinh khiết và NaCl tinh khiết.

– Muối natri carbonat tinh khiết (Na₂CO₃.10H₂O), pha thành dung dịch 5% và 10%.

– Muối amonimolybdat tinh khiết {Mo₇O₂₄(NH₄)₆.10 H₂O} pha thành dung dịch 10%.

– HCl tinh khiết, pha loãng theo tỷ lệ 1/2 và 1/4.

– HNO₃ tinh khiết, pha loãng theo tỷ lệ 1/2.

– Dung dịch amoni chloride 2%.

– Acid tactric bão hòa.

– Hóa chất làm thang mẫu tự nhiên:

+ Dung dịch K₂CO₃ 6,9% và 10% KCl tinh khiết được pha như sau; Trong một cốc thủy tinh 100mL, cho vào 6,9g K₂CO₃ tinh khiết, đổ vào 50mL nước cất 2 lần để hòa tan. Thêm 10g KCl tinh khiết vào cốc, sau đó đổ nước cất 2 lần vào cho vừa đủ 100mL.

+ Dung dịch SiO₂ tinh khiết làm thang mẫu (có thể dùng thạch anh) 1mL tương ứng với 0,5mg SiO₂ được pha như sau: Trong một chén bạch kim (hoặc niken) cho vào: Bột SiO₂tinh khiết 0,05g (cân chính xác). Cho tiếp 2,5g hỗn hợp kiềm (1,25g KHCO₃ tinh khiết và1,25g KCl tinh khiết) hoặc 2g hỗn hợp kiềm (1g NaHCO₃ tinh khiết và 1g NaCl tinh khiết).

+ Trộn kỹ hỗn hợp trong chén và nung ở nhiệt độ 800°C cho hỗn hợp nóng chảy hoàn toàn. Sau khi nung, cho vào chén 40mL dung dịch Na₂CO₃ 5%. Đun nhỏ lửa cho tan đều (nếu chén nhỏ có thể đổ 40mL dung dịch Na₂CO₃ vào chén làm nhiều lần). Lọc cẩn thận, tráng nước cất nhiều lần và cuối cùng thêm nước cất 2 lần vừa đủ 100mL.

– Hóa chất làm thang mẫu nhân tạo:

+ Muối kali chromat tinh khiết, pha thành dung dịch có nồng độ chính xác 0,55%: pha 0,55g kali chromat tinh khiết trong 100mL nước cất trước khi dùng.

+ Dung dịch borat bão hòa trong nước.

– Cồn 90°.

– Nước cất 2 lần.

• Lấy mẫu

– Lấy mẫu bụi theo một trong những cách thức sau đây:

+ Lấy mẫu bụi trên các loại lọc thu mẫu bụi.

+ Dùng vật dụng thông thường, sạch (giấy, đĩa nhựa, đĩa thủy tinh) để hứng bụi tại ngay điểm lấy mẫu.

+ Lấy bụi dạng nhỏ mịn, lắng đọng trên các bệ máy, dụng cụ, gờ tường, cửa… hoặc một nơi nào đó và ở ngay tầm hô hấp của người lao động.

– Mẫu bụi đem phân tích phải được rây lại trên rây có kích thước mắt lưới là 50 – 70 micromet.

• Các bước tiến hành

Chế tạo thang mẫu nhân tạo và thang mẫu tự nhiên

Bảng  Thang mẫu nhân tạo

Bảng Thang mẫu tự nhiên

•  Xử lý mẫu

– Cân mẫu bụi: Mẫu bụi đem phân tích phải mịn, khô. Cân 50mg bụi cho vào cốc thủy tinh 50mL.

– Loại các chất như sắt (Ferrum), magnesi, calci… Đổ vào cốc thủy tinh chứa mẫu bụi đã cân 10mL hỗn hợp HCl 1/2 và HNO₃ 1/2 (pha cùng thể tích). Đun từ từ cho sôi 2 phút.

– Lọc dung dịch vừa đun qua giấy lọc không tro, cặn còn lại trong cốc được tráng sang phễu theo thứ tự:

+ Amoni chloride 2% lấy 20mL, mỗi lần chỉ cho 3-4mL vào cốc đựng mẫu, đun sôi để tráng.

+ Dung dịch natri carbonat 10% mới pha lấy 20mL, mỗi lần lấy 3-4mL cho vào cốc đựng mẫu, đun sôi để tráng.

+ Amoni chloride 2% lấy 20mL và tráng như các bước trên.

– Để dung dịch chảy hết khỏi giấy lọc, gấp giấy lọc làm 4 với mặt chứa mẫu vào trong, đặt trên một miếng giấy lọc khô, ép cho giấy lọc kiệt nước, sau đó cho vào chén bạch kim.

– Đốt chén bạch kim chứa giấy lọc có mẫu bằng đèn hơi cho đến khi tạo tro trắng.

• Nung với kiềm

– Cho vào chén bạch kim vừa tro hóa 2g hỗn hợp kiềm (1g NaHCO₃ tinh khiết và 1g NaCl tinh khiết) hoặc 2,5g hỗn hợp kiềm (1,25g KHCO₃ tinh khiết và 1,25g KCl tinh khiết), trộn đều và đem nung ở nhiệt độ 800°C trong khoảng 15-20 phút. Nung silicat kiềm cho đến khi có bề mặt nhẵn.

– Cho vào chén đựng silicat kiềm dung dịch natri carbonat 5% mới pha, mỗi lần 3-4mL, đun chén cho sôi, đổ vào phễu có giấy lọc, nước lọc chứa vào ống đong 100mL. Cho tiếp tục đến hết 40mL dung dịch natri carbonat 5%.

– Nếu so màu với thang mẫu tự nhiên thì cho nước cất vừa đủ 100mL.

– Nếu so màu với thang mẫu nhân tạo thì cho nước cất vừa đủ 60mL.

– Khi cho thêm nước cất, nếu dung dịch đục thì lọc.

– Lấy dung dịch ra so màu.

•  So màu:

Trong ống đong 100mL cho vào:

– Dung dịch vừa lọc (dung dịch mẫu): 30mL.

– Dung dịch amonimolybdat 10%: 10mL.

– Lắc đều ống đong để dung dịch trong ống trộn đều hoàn toàn.

– Thêm từ từ 10mL HCl 1/4 (để tránh khí CO₂ sục lên).

– Đợi 1-3 phút sẽ có màu vàng trong ống đong.

– Chuyển dung dịch sang ống so màu và so màu với thang mẫu. Lưu ý ống so màu phải cùng loại với ống thủy tinh chứa thang mẫu.

Lưu ý:

– Nếu trong bụi có lẫn phốt phát (như apatit… ) sẽ ảnh hưởng đến màu vàng của acid silicomolybdic. Khi đó cần có thêm 1mL dung dịch acid tactric bão hòa trước khi so màu và đợi 1-2 phút.

– Nếu ống phân tích có màu vượt quá ống cao nhất của thang mẫu tự nhiên thì bớt nước lọc đi và thêm thuốc thử theo bảng sau:

– Nếu ống dung dịch phân tích có mầu vượt quá ống cao nhất của thang mẫu nhân tạo thì phải pha loãng.

Ví dụ: Lấy 5mL dung dịch mẫu + 25mL nước cất = 30mL

Cho vào ống đong chứa dung dịch mẫu đã pha loãng:

10mL amonimolybdat 10%

10mL HCl 1/4.

Đem so màu với thang mẫu nhân tạo. Khi tính kết quả phải nhân với độ pha loãng.

Theo thí dụ trên, ta có độ pha loãng là: 30mL: 5mL = 6

Nếu kết quả so màu của ống phân tích trên ứng với ống số 8 của thang mẫu nhân tạo, tức là hàm lượng của SiO₂ = 4mg. Khi đó ta phải nhân với độ pha loãng để ra kết quảcủa mẫu: 4mg x 6 = 24mg. Sau đó tính kết quả (%) theo công thức tại mục 2.7.

• Sơ đồ tóm tắt quy trình xét nghiệm

•  Tính toán kết quả

Hàm lượng silic tự do (SiO₂) tính theo công thức sau:

Trong đó:

– g: SiO₂ ở thang mẫu (mg).

– V: Tổng thể tích dung dịch mẫu (mL).

– v: Thể tích dung dịch mẫu dùng để phân tích (mL).

– P: Khối lượng bụi đã dùng để định lượng SiO₂ (mg).

– 100: Tính ra đơn vị %.

Mong rằng sự tư vấn của bộ phận tư vấn an toàn sẽ giúp bạn lựa chọn phương án thích hợp nhất để giải quyết những vướng mắc của mình. Vui lòng liên hệ Tổng đài tư vấn pháp luật miễn phí 1900 0340 để nhận được ý kiến tư vấn chính xác nhất.

–

Nếu quý vị cần thêm thông tin thì vui lòng liên hệ Trung tâm ứng phó sự cố môi trường

Hotline: 1900 0340   |  Tel: 0903 063 599 (Ms Vân) 

Email: trungtam@ungphosuco.vn

Các khóa học cấp chứng chỉ và tập huấn an toàn lao động