Kỹ thuật định lượng Silic tự do trong bụi bằng phương pháp quang phổ hồng ngoại

Hệ thống HSE - ISO 45001, Tin Tức

Kỹ thuật định lượng Silic tự do trong bụi bằng phương pháp quang phổ hồng ngoại được quy định tại QCVN 02 : 2019/BYT, Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về Bụi – Giá trị giới hạn tiếp xúc cho phép bụi tại nơi làm việc.QCVN 02 : 2019/BYT do Ban soạn thảo quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về Vệ sinh lao động biên soạn, Bộ Khoa học và Công nghệ thẩm định, Cục Quản lý môi trường y tế trình duyệt và được ban hành theo Thông tư số 02/2019/TT-BYT ngày 21 tháng 3 năm 2019 của Bộ trưởng Bộ Y tế.

QCVN 02 : 2019/BYT này áp dụng cho các cơ quan quản lý nhà nước về môi trường; các cơ quan, tổ chức thực hiện quan trắc môi trường lao động; các tổ chức, cá nhân có các hoạt động phát sinh bụi tại nơi làm việc và các tổ chức, cá nhân có liên quan.

Kỹ thuật định lượng Silic tự do trong bụi bằng phương pháp quang phổ hồng ngoại

Nguyên lý

Silic tự do có pic (peak) hấp thụ sóng hồng ngoại đặc trưng tại 800cm^–¹. Độ rộng của pic tỷ lệ thuận với khối lượng mẫu đem phân tích.

Những chất gây nhiễu: Silic vô định hình, cristobalite, calci, cao lanh và tridymite.

Phương pháp xác định

1. Loại mẫu: Mẫu rắn.

2. Thiết bị, dụng cụ

– Thiết bị lấy mẫu bụi: Bơm hút, đầu lấy mẫu, giấy lọc PVC với kích thước lỗ lọc 0,5 micromet và đường kính giấy lọc tùy thuộc vào kỹ thuật sử dụng.

– Máy ép viên thủy lực: Ép viên có đường kính 13mm.

– Máy đo quang phổ hồng ngoại: Bước sóng từ 4000cm^–¹ đến 600cm^–¹.

– Lò nung (0-1000°C) và chén nung bạch kim có nắp.

– Cối và chày: Bằng đá mã não, đường kính cối 50mm và nhiều thìa nhỏ bằng kim loại không có răng cưa, không có lực hút tĩnh điện.

– Bình hút ẩm, chổi quét làm bằng lông lạc đà, giấy thủy tinh.

– Cân phân tích có độ nhạy tối thiểu 0,01 mg.

– Thiết bị lọc màng (kích thước tương ứng với giấy lọc lấy mẫu).

3. Hóa chất, thuốc thử

– SiO₂ tinh khiết (Quartz).

– KBr tinh khiết, loại dùng trong phân tích bằng hồng ngoại.

– Ethanol 95% để làm sạch dụng cụ.

– HCl 9% w/w. Hòa tan 25mL HCl đặc (37% w/w) trong 100mL nước không ion hóa.

– Hỗn hợp chuẩn mẹ: 0,5% w/w. Cân chính xác và trộn cẩn thận hỗn hợp 5g KBr (làm khô qua đêm ở 110°C) với 25mg quartz. Bảo quản trong chai để trong bình hút ẩm (Desiccator).

4. Lấy mẫu

– Bước 1. Chuẩn bị dụng cụ lấy mẫu bụi: Bơm hút, giấy lọc, đầu lấy mẫu… để lấy mẫu bụi toàn phần hoặc bụi hô hấp.

Lưu ý: Giấy lọc dùng để lấy mẫu là giấy lọc PVC với đường kính lỗ lọc 0,5µm.

– Bước 2. Cân giấy lọc trước khi lấy mẫu.

– Bước 3. Lấy mẫu bụi tại hiện trường. Lưu lượng lấy mẫu tùy thuộc vào kỹ thuật sử dụng.

– Bước 4. Cân giấy lọc đã lấy mẫu để tính lượng bụi.

5. Các bước tiến hành

Dựng đường chuẩn:

– Cân từ 5 đến 6 mẫu chất chuẩn mẹ chứa 10 – 200µg quartz chuẩn.

– Thêm 300mg KBr đã được làm khô trong 12 giờ ở nhiệt độ 110°C, trực tiếp cho từng mẫu. Trộn mẫu với bột KBr bằng bộ chày, cối mã não. Sau khi hỗn hợp mẫu và KBr đã được trộn đều, đổ mẫu vào khuôn (tránh mất mẫu) và đem ép viên bằng máy ép thủy lực. Hỗn hợp thành dạng viên đường kính 13mm, không màu, trong suốt và không được nứt vỡ. Cân các viên hoàn thành. Tính tỷ lệ (trọng lượng viên hoàn thành/trọng lượng KBr thêm vào ban đầu), giá trị thưởng vào khoảng 0,98. Rửa sạch dụng cụ đã sử dụng bằng ethanol.

– Xác định sự hấp thụ ở bước sóng 800cm^–¹ cho mỗi viên tiêu chuẩn theo quy trình phân tích. Đặt máy quang phổ hồng ngoại ở chế độ hấp thụ và các bước đặt phù hợp với phép phân tích định lượng. Khoảng quét của viên từ 1000cm^–¹ tới 600cm^–¹. Quay viên đi 45° và quét ở đường kính này. Lặp lại hơn hai lần đo cho đến khi đạt được 4 giải quét. Nếu như pic ở 800cm^–¹ nhỏ thì sử dụng 5x mở rộng trục tung để tăng độ cao của pic. Vạch một đường phù hợp dưới giải hấp thụ ở 800cm^–¹ từ khoảng 820 – 670cm^–¹. Đo hấp thụ ở800cm^–¹ từ điểm tối đa tới đường kẻ trong từng đơn vị hấp thụ. Lấy trung bình 4 giá trị cho mỗi mẫu. Có thể tính toán kết quả trên máy vi tính.

– Vẽ đồ thị hấp thụ SiO₂ chuẩn (g).

Phân tích mẫu:

– Đối với các mẫu chứa một lượng calci đáng kể (> 20% tổng số bụi) thì rửa các giấy lọc với dung dịch HCl 9% như sau: Đặt giấy lọc đã lấy mẫu vào phễu lọc trong thiết bị lọc. Kẹp phễu trên bình thủy tinh sao cho bụi có trên giấy lọc được tiếp xúc hoàn toàn với dung dịch rửa. Thêm 10mL dung dịch HCl 9% và 5mL dung dịch 2-propanol; đợi trong 5 phút. Hút chân không với tốc độ chậm cho acid và cồn vào phễu. Rửa liên tiếp ba lần 10mL nước cất. Tháo chân không.

– Đặt các giấy lọc chứa mẫu và mẫu trắng vào trong chén bạch kim có đánh số, đậy nắp lỏng và tro hóa trong lò nung trong 2 giờ ở nhiệt độ 600°C (800°C nếu mẫu có graphite).

– Mẫu sau khi nung xong, tiến hành phân tích như các bước dựng đường chuẩn.

– Sau khi thu được pic, sử dụng đường chuẩn để tính toán khối lượng silic tự do (quartz) có trong mẫu.

Sơ đồ tóm tắt quy trình xét nghiệm

Tính toán kết quả

Tỷ lệ silic tự do (quartz) trong mẫu được tính theo công thức sau:

Trong đó:

– Wq: Khối lượng silic tự do (quartz) đo được (mg).

– Ws: Khối lượng mẫu cân trên giấy lọc (mg).

– Q: Tỷ lệ silic tự do (quartz) có trong mẫu bụi (%).

– 100: Tính ra đơn vị %.

Tham khảo thêm tại:https://www.youtube.com/watch?v=JO48C_nbrrQ

Mong rằng sự tư vấn của bộ phận tư vấn an toàn sẽ giúp bạn lựa chọn phương án thích hợp nhất để giải quyết những vướng mắc của mình. Vui lòng liên hệ Tổng đài tư vấn pháp luật miễn phí 1900 0340 để nhận được ý kiến tư vấn chính xác nhất.

–

Nếu quý vị cần thêm thông tin thì vui lòng liên hệ Trung tâm ứng phó sự cố môi trường

Hotline: 1900 0340 | Tel: 0903 063 599 (Ms Vân)

Email: trungtam@ungphosuco.vn

Các khóa học cấp chứng chỉ và tập huấn an toàn lao động