TIÊU CHÍ CHẤP NHẬN CỦA KIỂM SOÁT CHẤT LƯỢNG VÀ BIỆN PHÁP KHẮC PHỤC ((10/2021/TT-BTNMT)

Quan trắc môi trường

THÔNG TƯ (10/2021/TT-BTNMT)

QUY ĐỊNH KỸ THUẬT QUAN TRẮC MÔI TRƯỜNG VÀ QUẢN LÝ THÔNG TIN, DỮ LIỆU QUAN TRẮC CHẤT LƯỢNG MÔI TRƯỜNG

TIÊU CHÍ CHẤP NHẬN CỦA KIỂM SOÁT CHẤT LƯỢNG VÀ BIỆN PHÁP KHẮC PHỤC
(Ban hành kèm theo Thông tư số10/2021/TT-BTNMT ngày 30 tháng 06 năm 2021 của Bộ trưởng Bộ Tài nguyên và Môi trường)

I. Tiêu chí chấp nhận của kiểm soát chất lượng trong hoạt động quan trắc tại hiện trường

Việc đánh giá các mẫu QC trong hoạt động quan trắc hiện trường được thực hiện theo quy định như sau:

1. Mẫu lặp hiện trường

Đối với hai lần lặp, độ chụm được đánh giá dựa trên việc đánh giá RPD, được tính toán như sau:

Trong đó:

RPD: phần trăm sai khác tương đối của mẫu lặp;

LD1: kết quả phân tích lần thứ nhất;

LD2: kết quả phân tích lần thứ hai.

Giới hạn RPD được tổ chức thực hiện quan trắc thiết lập và không vượt quá 20% nhưng phải bảo đảm độ chụm theo phương pháp áp dụng.

2. Đối với mẫu đo lặp tại hiện trường: đánh giá độ chụm của mẫu đo lặp tại hiện trường dựa trên đánh giá RPD theo công thức tại mục I.1, trong đó LD1 là kết quả đo lần thứ nhất, LD2 là kết quả đo lần thứ 2. Giới hạn RDI được tổ chức thực hiện quan trắc thiết lập và không quá 15%.

3. Mẫu trắng hiện trường, mẫu trắng vận chuyển và mẫu trắng thiết bị

Giá trị của mẫu trắng được chấp nhận khi nhỏ hơn giới hạn phát hiện (MDL) của phương pháp phân tích.

Kiểm soát chất lượng tại hiện trường bằng chất chuẩn

Đối với thiết bị quan trắc khí thải: theo đúng quy định tại Phụ lục 03 ban hành kèm theo Thông tư này;

Đối với thiết bị quan trắc nước (nước mặt, nước dưới đất, nước mưa, nước biển, nước thải): sai số cho phép nằm trong khoảng ±5% giá trị đọc (riêng đối với thiết bị đo pH thì sai số cho phép nằm trong khoảng ± 0,05 pH khi giá trị độ chia 0,01 pH và ± 0,2 pH khi giá trị độ chia 0,1 pH).

4. Trong trường hợp kết quả thực hiện việc kiểm soát chất lượng không đáp ứng một trong các yêu cầu nêu trên cần tìm hiểu nguyên nhân và đưa ra các biện pháp khắc phục.

II. Tiêu chí chấp nhận của kiểm soát chất lượng trong hoạt động phân tích môi trường

Tổ chức thực hiện phân tích môi trường phải xây dựng tài liệu kiểm soát chất lượng để bảo đảm độ tin cậy của kết quả phân tích. Kết quả phân tích các mẫu QC chỉ có giá trị khi đưa ra được các tiêu chí để so sánh và xác định được sai số chấp nhận theo yêu cầu của tổ chức hoặc của chương trình quan trắc hoặc theo tiêu chí thống kê bằng các biểu đồ kiểm soát chất lượng do phòng thí nghiệm xây dựng.

Mỗi mẻ mẫu, tổ chức phải thực hiện phân tích tối thiểu các mẫu QC đã được quy định trong các phương pháp tiêu chuẩn áp dụngtrong phòng thí nghiệm theo các mẫu kiểm soát sau đây: mẫu trắng phương pháp (để kiểm soát khả năng nhiễm bẩn của hóa chất, dụng cụ, thiết bị), mẫu chuẩn thẩm tra, mẫu thêm chuẩn (để đánh giá độ chính xác của kết quả phân tích), mẫu lặp (để đánh giá độ chụm của kết quả phân tích) hoặc có thể phân tích các mẫu chuẩn đối chứng.

1. Mẫu trắng phương pháp: được phân tích đầu tiên trong mỗi mẻ mẫu. Giá trị của mẫu trắng phương pháp được chấp nhận khi nhỏ hơn giới hạn phát hiện (MDL) của phương pháp phân tích.

2. Mẫu chuẩn thẩm tra: được đánh giá thông qua phần trăm độ thu hồi (%R) của mẫu thêm chuẩn trên nền mẫu trắng:

Trong đó:

R: Độ thu hồi (%);

C_f: Nồng độ của mẫu thêm chuẩn;

C_t: Nồng độ của mẫu chuẩn thẩm tra;

(C_f và C_t cùng thứ nguyên)

3. Mẫu thêm chuẩn: được đánh giá thông qua phần trăm độ thu hồi (%R) của mẫu thêm chuẩn trên nền mẫu môi trường:

Trong đó:

R: Độ thu hồi (%);

Cs: nồng độ của mẫu thêm chuẩn;

C: nồng độ của mẫu nền;

S: nồng độ thêm vào mẫu nền.

(Cs, C và S cùng thứ nguyên)

Kết quả phân tích của mẫu chuẩn thẩm tra tại mục II.2 và mẫu thêm chuẩn được chấp nhận khi %R của mẫu chuẩn thẩm tra nằm trong khoảng kiểm soát do chính phòng thí nghiệm thiết lập dựa trên kết quả phê duyệt phương pháp đáp ứng theo yêu cầu về độ chính xác của phương pháp tiêu chuẩn áp dụng.

4. Mẫu lặp: đối với hai lần lặp, đánh giá độ chụm dựa trên đánh giá RPD tương tự như quy định tại Mục I.1 Phụ lục này.

Kết quả phân tích được chấp nhận khi RPD của mẫu lặp nằm trong khoảng kiểm soát do chính phòng thí nghiệm thiết lập dựa trên kết quả phê duyệt phương pháp đáp ứng theo yêu cầu về độ chụm của phương pháp tiêu chuẩn áp dụng nhưng không vượt quá 20%.

Ngoài việc đánh giá kết quả phân tích của các mẫu kiểm soát theo các tiêu chí nêu trên, tổ chức cần phải kiểm soát xu hướng, diễn biến của kết quả phân tích dựa trên phương pháp thống kê bằng cách xây dựng các biểu đồ kiểm soát chất lượng.

Ví dụ 1: biểu đồ kiểm soát chất lượng dạng X

Trong đó:

CL: Đường trung tâm của biểu đồ kiểm soát: là giá trị trung bình của các giá trị kiểm soát hoặc giá trị được chứng nhận;

CL± 2s: là giới hạn cảnh báo (nghĩa là 95% kết quả được phân bố trong khoảng giới hạn này); CL± 3s: là giới hạn kiểm soát (nghĩa là 99,7% kết quả được phân bố trong khoảng giới hạn này);

s: độ lệch chuẩn được tính toán dựa trên bộ số liệu xác định giá trị đường trung tâm.

Ví dụ 2: biểu đồ kiểm soát chất lượng dạng R

Khi phân tích mẫu lặp phòng thí nghiệm, ta xác định được % sai khác trung bình (R_TB = D2*σ). Biểu đồ kiểm soát độ rộng hay biểu đồ kiểm soát khoảng trong trường hợp này có đường trung tâm là R_TB = D2*σ, giới hạn cảnh báo (WL) là:

WL = R_TB + 2σ(R) = R_TB + 2/3 (D4*R_TB – R_TB)

Giới hạn kiểm soát (CL) được lấy là:

CL = R_TB + 3σ(R) = D4*R_TB

Trong đó:

D2: hệ số chuyển đổ từ độ lệch chuẩn sang khoảng.

D4: hệ số chuyển đổi từ trung bình khoảng thành độ lệch chuẩn σ: độ lệch chuẩn

σ (R) : độ lệch chuẩn của khoảng;

D2, D4 theo các số lần lặp khác nhau được xác định theo Bảng sau:

Số lần lặp (n)	D2	D4
2	1,128	3,267
3	1,693	2,575
4	2,059	2,282
5	2,326	2,115

Kết quả tính toán đường trung tâm giới hạn cảnh báo và giới hạn kiểm soát theo các số lần lặp được xác định theo Bảng sau:

Số lần lặp	Độ lệch chuẩn (σ)	Đường trung tâm	Giới hạn cảnh báo(WL)	Giới hạn kiểm soát(CL)
2	Mean range/1,128	1,128*σ	2,833*σ	3,686*σ
3	Mean range/1,693	1,693*σ	3,470*σ	4,538*σ
4	Mean range/2,059	2,059*σ	3,818*σ	4,698*σ
5	Mean range/2,326	2,326*σ	4,054*σ	4,918*σ

Trong trường hợp lặp 02 lần ta có biểu đồ kiểm soát chất lượng dạng R như sau:

Giả thiết	Kết luận	Biện pháp
– Trường hợp 1: giá trị kiểm soát nằm trong giới hạn cảnh báo. – Trường hợp 2: giá trị kiểm soát nằm trong khoảng giữa giới hạn cảnh báo và giới hạn kiểm soát và hai giá trị kiểm soát trước đó đều nằm trong giới hạn cảnh báo	Phương pháp được kiểm soát	Kết quả phân tích được báo cáo
– Trường hợp 1: giá trị kiểm soát nằm ngoài giới hạn kiểm soát. – Trường hợp 2: giá trị kiểm soát nằm giữa giới hạn cảnh báo và giới hạn kiểm soát và ít nhất một trong hai giá trị kiểm soát trước đó cũng nằm giữa giới hạn kiểm soát và giới hạn cảnh báo.	Phương pháp nằm ngoài phạm vi kiểm soát	Kết quả phân tích không được báo cáo. Kể từ giá trị kiểm soát cuối cùng được phát hiện, tất cả mẫu phải phân tích lại
– Trường hợp 1: 7 giá trị kiểm soát tăng dần hoặc giảm dần liên tục. – Trường hợp 2: 10/11 giá trị kiểm soát liên tục nằm về cùng một phía của đường trung tâm.	Phương pháp vẫn được kiểm soát nhưng có thể có xu hướng ra ngoài kiểm soát thống kê nếu tất cả các giá trị kiểm soát nằm trong giới hạn cảnh báo	Kêt quả phân tích có thể được báo cáo, nhưng cần phải xem xét để phát hiện sớm vấn đề đang phát sinh